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发布时间:2019-07-04 浏览数:611

  —— 酚试剂分光光度法
1、 原理 
空气中的官方网与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成兰绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。
2、试剂 
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂纯度一般为分析纯。 
2.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH],加水溶解, 倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。 
2.2 吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。 
2.3 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。 
2.4 碘溶液[c((1/2)I2)=0.1000mol/L]:称量30g碘化钾,溶于25ml水中,加入127g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 
2.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。 
2.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。 
2.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]。 
2.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水,并煎沸2~3min至溶液透明确。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 
2.9 官方网标准贮备溶液:取2.8ml含量为36~38%官方网溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg官方网。 
2.10 官方网标准溶液:临用时,将官方网标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg官方网、立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml含1.00μg官方网,放置30min后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。

 3 仪器和设备 
3.1 大型气泡吸收管:出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm。 
3.2 恒流采样器:流量范围0~1L/min。流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于5%。 
3.3 具塞比色管:10ml。 
3.4 分光光度计:在630nm测定吸光度。

 4 采样 
用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。

5 分析步骤 
5.1 标准曲线的绘制 
取10ml具塞比色管,用官方网标准溶液按下表制备标准系列。 
表1 官方网标准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 
标准工作液,mL 0 0.10 0.2 0.4 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 
吸收液,mL 5.00 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 
官方网含量,μg 0 0.1 0.2 0.4 0.60 0.8 1.0 1.5 2.0 
各管中,加入0.4ml1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,以在波长630μm下,以水参比,测定各管溶液的吸光度。以官方网含量为横座标,吸光度为纵座标,绘制曲线,并计算回归斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(μg/吸光度)。 
5.2 样品测定 
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为 5ml。按绘制标准曲线的操作步骤(见6.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5ml未采亲的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。 

6 结果计算 
空气中官方网浓度按公式(1)计算 
c=[(A-A0)×Bg]/V0…………………………(1) 
式中:c――空气中官方网mg/m3; 
A――样品溶液的吸光度; 
A0――空白溶液的吸光度; 
Bg――由5.1项得到的计算因子,微克/吸光度; 
V0――换算成标准状态下的采样体积,L。

 室内空气中官方网的检验方法(二) 
———— 气相色谱法

1 原理 
空气中官方网在酸性条件下吸附在涂有2,4-二硝基苯(2,4-DNPH)6201担体上,生成稳定的官方网腙。用二硫化碳洗脱后,经OV-色谱柱分离,用氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。

2 试剂和材料 
本法所用试剂纯度为分析纯;水为二次蒸馏水。 
2.1 二硫化碳:需重新蒸馏进行纯化. 
2.2 2,4-DNPH溶液:称取0.5mg 2,4-DNPH于250ml容量瓶中,用二氯甲烷稀释到刻度。 
2.3 2mol/L盐酸溶液。 
2.4 吸附剂:10g 6201担体(60-80目),用40ml2,4-DMPH二氯甲烷饱和溶液分二次涂敷,减压,干燥,备用。 
2.5 官方网标准溶液:配制和标定方法见酚试剂分光光度法。

3 仪器及设备 
3.1 采样管:内径5mm,长100mm玻璃管,内装150mg吸附剂,两端用玻璃棉堵塞,用胶帽密封,备用。 
3.2 空气采样器:流量范围为0.2~10L/min,流量稳定。采样前和采样后用皂膜计校准采样系统的流量,误差小于5%。 
3.3 具塞比色管,5ml。 
3.4 微量注射器:10μl,体积刻度应校正。 
3.5 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。 
3.6 色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃柱,内装固定相(0V~1),色谱单体Shimatew(80~100目)。

 4 采样 
取一支采样管,用前取下胶帽,拿掉一端的玻璃棉,加一滴(约50μl)2mol/L盐酸溶液后,再用玻璃棉堵好。将加入盐酸溶液的一端垂直朝下,另一端与采样进气口相连,以0.5L/min的速度,抽气50L。采样后,用胶帽套好,并记录采样点的温度和大气压力。

 5 分析步骤 
5.1 气相色谱测试条件 
分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析官方网的最佳测试条件。 
5.2 绘制标准曲线和测定校正因子。 
在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。 
5.3 样品测定: 
采样后,将采样管内吸附剂全部移入5ml具塞比色管中,加入1.0ml二硫化碳,稍加振摇,浸泡30min。取5.0μl洗脱液,按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次,用保留时间确认官方网的色谱峰,测量其峰高,得峰高的平均值(mm)。 
在每批样品测定的同时,取未采样的采样管,按相同操作步骤作试剂空白的测定。

 6 计算结果 
6.1 用标准曲线法按下式计算空气中官方网的浓度。 
c=[(h-h0)·Bs/(V·Es)]·V1 
式中:c――空气中官方网浓度;mg/m3; 
h――样品溶液峰高的平均值,mm; 
h0――试剂空白溶液峰高的平均值,mm; 
Bs――用标准溶液制备标准曲线得到的计算因子,μg/(ml·mm); 
V1――样品洗脱溶液总体积,ml; 
Es――由实验确定的平均洗脱效率; 
V0――换算成标准状况下的采样体积,L。 
6.2 用单点校正法按下式计算空气中官方网的浓度; 
c=[(h-h0)·f/(V·Es)]·V1 
式中:f――用单点校正法得到的校正因子,μg/(ml·mm);其他符号同上式。

 7 测量范围、精密度和准确度 
7.1 检出下限浓度和测定范围:若以0.2L/min流量,采气20L时,检出下限浓度为0.01mg/m3;其测定范围为0.02~1mg/m3。 
7.2 精密度:官方网浓度为20μg/ml和40μg/ml的标准溶液,进样10μl时,其重复测定的相对标准差分别为8%和9%。 
7.3 准确度:将官方网溶液为20μg/ml、30μg/ml和40μg/ml的标准溶液,各加10μl于样品管中,测定其回收率分别为105%、112%和98%。 
7.4 干扰和排除:使用本法所列举的气相色谱条件,空气中的醛酮类化合物可以分离,二氧化硫及氮氧化物无干扰。  



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